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2022-05-29 08:24

填料精餾實(shí)驗(yàn)裝置說明書,填料精餾實(shí)驗(yàn)裝置介紹

一12、 概述
       蒸餾是利用混合物中組分間揮發(fā)度的不同來分離組分的一類單元操作過程。經(jīng)多次平衡分離過程的蒸餾稱為精餾。
由于精餾單元操作流程簡單、設(shè)備制作容易、操作穩(wěn)定、易于控制,其設(shè)計(jì)理論較為完善與成熟,從而在化工企業(yè)中,尤其在石油化工、有機(jī)化工、煤化工、精細(xì)化工、生物化工等企業(yè)中被廣泛采用。常見的精餾單元過程由精餾塔、冷凝器、再沸器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、產(chǎn)品貯槽、料液貯槽及測量儀表等組成。精餾塔本身又分為板式塔和填料塔,本產(chǎn)品為不銹鋼制作的板式精餾塔?蛇M(jìn)行連續(xù)或間歇精餾操作,回流比可任意調(diào)節(jié),也可以進(jìn)行全回流操作。
本裝置的原料槽放置在控制屏的下部,產(chǎn)品貯槽、取樣槽于控制屏側(cè)面;設(shè)備結(jié)構(gòu)緊湊、美觀。
二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?br /> 1、熟悉精餾單元操作過程的設(shè)備與流程;
2、掌握精餾塔的操作方法與原理;
3、學(xué)習(xí)精餾塔效率的測定方法。
三、設(shè)備技術(shù)數(shù)據(jù)和性能介紹
(1) 精餾塔:本裝置精餾塔體采用不銹鋼制作,塔內(nèi)徑為φ50mm,塔內(nèi)填裝規(guī)整φ3mm玻璃填料,精餾塔設(shè)置了兩處進(jìn)料口,同時(shí)在再沸器上也設(shè)置了進(jìn)料口,以便于開車時(shí)直接向再沸器加料。本精餾塔的回流比通過回流液和餾出液電磁閥控制可以任意調(diào)節(jié)回流比。
(2) 冷凝器 :精餾塔冷凝器殼體采用不銹鋼制作,換熱管采用傳熱效率較高的銅管制作。管徑為φ12×1mm,換熱面積為0.3m2,冷凝器下部與精餾塔體直接相連,以減少熱損失。冷凝液儲(chǔ)存在餾出液槽中,一部分通過回流電磁閥控制后返回到精餾塔頂板。另一部分則通過產(chǎn)品電磁閥控制后送至產(chǎn)品槽。
(3) 再沸器:精餾塔再沸器直接置于精餾塔下部,采用不銹鋼制作,內(nèi)置電熱管加熱。總加熱功率為2.0KW,分兩組,各1.0KW,兩組承擔(dān)精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié),以確?販鼐取
(4) 料液泵 :本料液泵采用微型磁力泵,流量為0.4m3/h,揚(yáng)程為8m,輸入功率為30W。進(jìn)行連續(xù)精餾實(shí)驗(yàn)時(shí)可通過加料出口閥、流量計(jì)向精餾塔加料。
(5) 控制屏:本裝置的釜液加熱溫度的給定和調(diào)節(jié)、加料量的調(diào)節(jié)、回流比的調(diào)節(jié)、微型泵出口流量的調(diào)節(jié),以及塔釜、塔頂溫度、靈敏板溫度的顯示、加料量、產(chǎn)品、回流和微型泵出口流量的顯示,均集中在控制屏。精餾塔的料液槽、產(chǎn)品槽、以及料液泵也集中設(shè)置在控制屏內(nèi)(下部)。控制屏的后門可以打開,以便維修用。
四、設(shè)備流程:
設(shè)備流程圖
五、使用與維護(hù)
1、精餾塔的正常與穩(wěn)定操作
   精餾塔從開車到正常穩(wěn)定操作是一個(gè)從不穩(wěn)定到穩(wěn)定的漸進(jìn)過程。在這一過程中,塔內(nèi)的濃度分布會(huì)從不正常到正常,經(jīng)歷“逆行分餾”之后,才會(huì)轉(zhuǎn)入正常操作狀態(tài)。從“逆行分餾”到正常精餾,需要較長的轉(zhuǎn)換時(shí)間。對實(shí)驗(yàn)室的精餾裝置,這一轉(zhuǎn)換時(shí)間至少需30分鐘以上。而對于實(shí)際生產(chǎn)裝置,轉(zhuǎn)換時(shí)間有可能超過2小時(shí)。所以精餾塔從開車到穩(wěn)定、正常操作的時(shí)間也必須保證在30 分鐘以上。判斷精餾塔是否已經(jīng)進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài),還必須經(jīng)過采樣分析才知道。如果在同一采樣點(diǎn)連續(xù)三次采樣分析(至少兩次,間隔10分鐘以上)結(jié)果均相近(不超過1%),則可認(rèn)為已進(jìn)入正常、穩(wěn)定操作狀態(tài)。
2、維持精餾塔正常穩(wěn)定操作的條件
   ① 根據(jù)給定的工藝要求嚴(yán)格維持物料平衡;
    若總物料不平衡,進(jìn)料量大于出料量,會(huì)引起淹塔;反之,若出料量大于進(jìn)料量則會(huì)導(dǎo)致塔釜干料。從精餾的組分衡算方程:FXfi=DXdi+WXwi 我們可以導(dǎo)出:D/F=(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi)  ;  W/F=1-D/F   。兩式告訴我們,在F 、Xfi、 Xdi、 Xwi 一定的情況下,還應(yīng)嚴(yán)格保證餾出液D和釜液W的采出率滿足組分衡算的要求。如果采出率D/F過大,即使精餾塔有足夠的分離能力,在塔頂仍不能取得合格的產(chǎn)品。
   ② 根據(jù)設(shè)計(jì)要求,嚴(yán)格控制回流量;
    在塔板數(shù)一定的情況下對于精餾操作必須有足夠的回流比,才能保證有足夠的分離能力來取得符合工藝要求的產(chǎn)品。要取得合格的產(chǎn)品,必須嚴(yán)格控制回流量(=RD),以保證足夠的回流比。
   ③ 嚴(yán)格控制精餾塔內(nèi)的氣液兩相負(fù)荷量,避免發(fā)生不正常的操作現(xiàn)象;
   ④ 嚴(yán)格控制塔壓降;
    塔板壓降可以反映塔內(nèi)的流體力學(xué)狀況,根據(jù)塔釜壓力表壓降的變化可以及時(shí)調(diào)整塔的加熱負(fù)荷與冷卻水量,以控制塔的穩(wěn)定正常操作。在實(shí)際生產(chǎn)中塔板壓降還可以反映塔板上的結(jié)構(gòu)變化(如結(jié)垢、堵塞、腐蝕等),盡早了解,以便及時(shí)處理。
3、產(chǎn)品不合格時(shí)的調(diào)節(jié)方法
   ① 由于物料不平衡而引起的不正常現(xiàn)象及調(diào)節(jié)
     在操作過程中,要求維持總物料的平衡是比較容易的,但要求保證組分的物料平衡則比較困難,因精餾過程常常會(huì)處于物料的不平衡條件下操作。在正常情況下,對于精餾過程應(yīng)有:DXdi=FXfi-WXwi ,如果在 DXdi>FXfi-WXwi 情況下操作,顯而易見,隨著過程的進(jìn)行塔內(nèi)輕組分將大量流失,重組分逐步積累,致使操作日趨惡化。
表觀現(xiàn)象是:塔釜溫度合格,塔頂溫度逐漸升高,塔頂產(chǎn)品不合格,嚴(yán)重時(shí)餾出液會(huì)減少。造成這一情況的直接原因是:A.進(jìn)料組成有變化,輕組分含量下降B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng),即 D/F>(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是:如果是原因B,可維持加熱負(fù)荷不變,減少塔頂采出,加大塔釜采出量和進(jìn)料量,使過程在DXdi < FXfi-WXwi  的情況下操作一段時(shí)間,待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí),再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在 DXdi=FXfi-WXwi 的狀態(tài)下操作。如果是原因A,若進(jìn)料組成的變化不大,調(diào)節(jié)方法同B。如果進(jìn)料組成的變化較大,則需改變回流量或調(diào)整進(jìn)料位置。如果在DXdi< FXfi-WXwi情況下操作,則恰與上述情況相反,其表觀現(xiàn)象是:塔頂合格而塔釜溫度下降,塔釜采出不合格。造成的直接原因是:A.進(jìn)料組成有變化,輕組分含量上升;B.塔釜與塔頂產(chǎn)品的采出比例不當(dāng),即 D/F<(Xfi-Xwi)/(Xdi-Xwi) 。處理方法是:如果是原因B,可維持回流比不變,加大塔頂采出,同時(shí)應(yīng)增加加熱負(fù)荷,必要時(shí)還可適當(dāng)減少進(jìn)料量,使過程在DXdi> FXfi-WXwi 的情況下操作一段時(shí)間,待塔頂溫度下降至規(guī)定值時(shí),再調(diào)節(jié)操作參數(shù)使過程在DXdi> FXfi-WXwi的狀態(tài)下操作。如果是原因A,亦可按上述方法調(diào)節(jié),必要時(shí)可調(diào)整進(jìn)料板的位置。
   ② 生產(chǎn)調(diào)節(jié)的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
     人為因素或偶然因素導(dǎo)致進(jìn)料量的變化(可由進(jìn)料的流量計(jì)看出)引起的不正常操作,可直接調(diào)節(jié)進(jìn)料閥的開度使之恢復(fù)正常。如果是生產(chǎn)需要有意改變進(jìn)料量,則應(yīng)以維持生產(chǎn)的穩(wěn)定操作為目標(biāo)進(jìn)行調(diào)節(jié),使過程仍然處于DXdi=FXfi-WXwi的狀況下操作。
   ③ 進(jìn)料溫度的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
     進(jìn)料溫度的變化對精餾過程的分離效果有直接影響,因?yàn)樗鼤?huì)直接影響到塔內(nèi)的上升蒸汽量,易使塔處于不穩(wěn)定操作狀況。嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生跑料現(xiàn)象。如果不及時(shí)調(diào)節(jié),后果是嚴(yán)重的。發(fā)生此類情況,主要是通過調(diào)整加熱負(fù)荷來解決。
   ④ 進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)
    進(jìn)料組成的變化引起的不正常操作的調(diào)節(jié)方法同(1),但不如進(jìn)料量的變化那樣容易被發(fā)覺(要待分析進(jìn)料組成時(shí)才可能知道)。當(dāng)操作數(shù)據(jù)上有反映時(shí),往往會(huì)滯后,因此如何能及時(shí)發(fā)覺并及時(shí)處理在精餾操作中是經(jīng)常要遇到的問題,應(yīng)引起高度重視。
六、操作步驟:
間歇精餾實(shí)驗(yàn)
1、實(shí)驗(yàn)前,檢查設(shè)備,關(guān)閉所有閥門,防止實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)漏液。連接好冷凝器進(jìn)出水管。
2、打開閥11和加料口閥10,通過加料口向原料罐中加入濃度為15%-20%的酒精與水的混合溶液。記錄好原料液濃度和溫度。
3、打開冷卻水閥15和塔頂放空閥18,調(diào)節(jié)好冷凝水流量至150L/h左右。
4、打開閥8、6、7,打開控制箱電源開關(guān),打開水泵開關(guān),開啟進(jìn)料泵,向塔釜加入原料液至液位不低于液位計(jì)2/3的位置;然后關(guān)閉進(jìn)料泵和閥門,打開電加熱器開關(guān),并將電流逐步調(diào)至7.5A左右(順時(shí)針方向),塔釜溫度設(shè)置為95度開始加熱。。
5、待塔節(jié)溫度升上后,將電流調(diào)回至4-6A。當(dāng)塔釜溫度達(dá)到混合液的泡點(diǎn)時(shí),塔釜內(nèi)產(chǎn)生大量蒸汽,觀察塔節(jié)的溫度變化。塔節(jié)從下至上溫度將逐步升高并達(dá)到穩(wěn)定。蒸汽經(jīng)冷凝器冷凝后,經(jīng)過左邊常開電磁閥回到精餾塔中(全回流實(shí)驗(yàn)時(shí),不用打開回流比開關(guān))。此時(shí)為全回流狀態(tài)。
6、穩(wěn)定操作15min后,開始從塔頂閥16、塔釜閥1取樣口同時(shí)取樣分析。并記錄實(shí)驗(yàn)濃度、溫度等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
7、打開閥門12、13,然后開啟回流比控制開關(guān)、電磁閥開關(guān),通過電控箱上的時(shí)間控制器,設(shè)置相應(yīng)的回流比(設(shè)置方法見時(shí)間控制器說明書),系統(tǒng)進(jìn)入部分回流工作狀態(tài)。
8、待系統(tǒng)穩(wěn)定15min,關(guān)閉閥門13,開啟閥門14,進(jìn)行取樣,測量餾出液濃度,溫度并記錄。
9、間歇精餾過程中,餾出液的濃度將隨著時(shí)間逐漸降低?蛇x擇合適的回流比及在實(shí)驗(yàn)過程中相應(yīng)的降低加熱電流來行到較高的餾出液組成。
10、打開閥1對塔釜料液進(jìn)行取樣,冷卻后測量濃度,溫度并記錄。
11、實(shí)驗(yàn)完成后,關(guān)閉加熱開關(guān),待系統(tǒng)冷卻后,關(guān)閉冷卻水,打開閥門17,排盡冷凝器內(nèi)的冷卻水。
12、待塔釜溫度冷卻到常溫后,將塔釜和產(chǎn)品罐中的料液全部排入原料罐內(nèi)進(jìn)行混合,以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。
七、注意事項(xiàng)
1、開車前應(yīng)預(yù)先按工藝要求檢查料液的組成與量。
2、開車前,必須認(rèn)真檢查塔釜的液位,看是否有足夠的料液。
3、預(yù)熱開始后,要及時(shí)開啟冷卻水閥。
4、排空閥18處于常開狀態(tài),有利于上升蒸汽將不凝氣排出塔外。
5、當(dāng)釜液加熱至沸騰后,需嚴(yán)格控制加熱量。
6、開車時(shí)先在全回流下操作,穩(wěn)定后再轉(zhuǎn)入部分回流,以減少開車時(shí)間。
7、進(jìn)入部分回流操作時(shí),要預(yù)先選擇好回流比和加料口位置。注意必須在全回流操作狀況完全穩(wěn)定以后,才能轉(zhuǎn)入部分回流操作。
8、操作中應(yīng)保證物料的基本平衡,塔釜內(nèi)的液面應(yīng)維持基本不變;
9、操作時(shí)必須嚴(yán)格注意塔釜壓強(qiáng)和塔節(jié)內(nèi)溫度的變化。
10、取樣必須在穩(wěn)定操作時(shí)才能進(jìn)行,取樣過多會(huì)影響塔內(nèi)的穩(wěn)定操作。分析用過的樣品應(yīng)倒回產(chǎn)品罐內(nèi)。
11、停車時(shí),應(yīng)先停進(jìn)、出料,再停加熱系統(tǒng),過5-10分鐘后再停冷卻水,使塔內(nèi)余氣盡可被完全冷凝下來。
12、嚴(yán)格控制塔釜電加熱器的輸入功率。
八、設(shè)備的維修與保養(yǎng)
日常的設(shè)備保養(yǎng),應(yīng)注意以下幾點(diǎn):
1、使用一段時(shí)間后,必須進(jìn)行塔釜、料液槽和產(chǎn)品槽的排污和清洗,并放盡殘液。
2、加料時(shí)應(yīng)使用隨裝置配備的加料漏斗,并注意料液槽的液位,避免料液加到料液槽外面,加料前必須先將漏斗清洗干凈,以免灰塵隨料液進(jìn)入料液槽,進(jìn)而堵塞管道,影響操作。
3、設(shè)備安裝調(diào)試好以后,盡量不要隨意將配置的熱電偶移動(dòng)或抽出,以免影響測量精度。
4、如果管道連接件泄漏,可用活動(dòng)扳手緊錮連接螺母,或加密封生料帶之后再緊錮,如若不行,則必須更換管道接頭或管道。


 
技術(shù)指標(biāo)                           說          明
裝置特點(diǎn) 1、整個(gè)裝置美觀大氣,結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理,整體感強(qiáng),能夠充分體現(xiàn)現(xiàn)代化實(shí)驗(yàn)裝置的概念。
2、設(shè)備整體為自行式框架結(jié)構(gòu),并安裝有禁錮腳,便于系統(tǒng)的拆卸檢修和搬運(yùn)。
3、塔主體、冷凝器和儲(chǔ)槽均采用304不銹鋼制造,工藝精細(xì),制作精良。
4、進(jìn)料液與塔釜?dú)堃簱Q熱,實(shí)現(xiàn)廢熱再利用,體現(xiàn)精餾過程充分利用熱能的工程化概念。
5、手動(dòng)和自動(dòng)方式精確控制回流比,可實(shí)現(xiàn)全回流和部分回流操作。
6、采用結(jié)構(gòu)上的巧妙設(shè)計(jì)控制塔釜液位,以避免電加熱器干燒。
7、裝置設(shè)計(jì)可360度觀察,實(shí)現(xiàn)全方位教學(xué)與實(shí)驗(yàn)。
裝置功能 1、了解填料精餾塔實(shí)驗(yàn)裝置的基本結(jié)構(gòu)和工作原理,掌握其操作方法;
2、學(xué)會(huì)判斷系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定的方法,掌握測定塔頂、塔釜溶液濃度的實(shí)驗(yàn)方法。
3、掌握回流比的調(diào)節(jié)方法,研究回流比對精餾塔分離效率的影響。
4、全觸摸集成化控制,高穩(wěn)定數(shù)據(jù)傳輸,硬件加密。
設(shè)計(jì)參數(shù) 常壓操作。
上升蒸汽量:2-4L/h。
回流比:4--∞。
塔頂濃度≥80%
公用設(shè)施 水:裝置需冷卻水,自來水通過裝置接口及轉(zhuǎn)子流量計(jì)進(jìn)入塔頂?shù)睦淠骱笈懦觥?br style="padding: 0px; margin: 0px;" /> 電:電壓AC220V,功率2.0KW,標(biāo)準(zhǔn)單相三線制。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室需配置1~2個(gè)接地點(diǎn)(安全地及信號(hào)地)。
實(shí)驗(yàn)物料:乙醇—水,外配設(shè)備:阿貝折光儀、超級恒溫器、乙醇(用戶自配)。
主要設(shè)備 1、304不銹鋼塔體:φ40×1200mm,可調(diào)節(jié)進(jìn)料位置,每段塔節(jié)都設(shè)有進(jìn)料口和取樣口,內(nèi)裝規(guī)整的φ3*3拉西環(huán)填料。
2、304不銹鋼塔釜:容積≥5L,再沸器直接置于精餾塔下部,采用不銹鋼制作,內(nèi)置電加熱管加熱。總加熱功率2000W,可調(diào);分兩組,各1000W,自動(dòng)控制,承擔(dān)精餾塔的溫度控制調(diào)節(jié)。
3、塔頂全凝器:盤管式,304衛(wèi)生級不銹鋼,尺寸φ89×300mm。冷凝器下部與精餾塔體直接相連,以減少熱損失。
4、管路:304衛(wèi)生級不銹鋼管路、管件及閥門。
5、原料罐:304不銹鋼材質(zhì),容積25L。
6、冷卻水流量計(jì):轉(zhuǎn)子流量計(jì):透明可視,量程16-160L/h。
7、殘液罐和產(chǎn)品罐:容積2L,帶液位顯示。
8、液位計(jì)傳感器,500mm插入式液位計(jì),4-20mA遠(yuǎn)傳輸出,流量檢測機(jī)構(gòu)。
9、塔釜壓力:壓力傳感器,測量范圍:0-20KPa,精度0.5級。
10、進(jìn)料泵,蠕動(dòng)泵1臺(tái),外控功能:轉(zhuǎn)速控制,方向控制,啟?刂。轉(zhuǎn)速范圍:0.1-150rpm。轉(zhuǎn)速分辨率:0.1rpm。流量范圍: 0.01-150ml/min。
11、回流系統(tǒng):由24V電磁鐵和時(shí)間繼電器控制回流比,回流比控制范圍:99:1-1:99。    
12、溫度傳感器:Pt100,分辨率0.1℃,精度0.5%。插入長度可調(diào)整,直徑φ3mm
13、電器:接觸器、開關(guān)、漏電保護(hù)空氣開關(guān)。
14、中央處理器:執(zhí)行速度0.64μs,內(nèi)存容量16K,功能:數(shù)據(jù)處理運(yùn)算。
15、模擬模塊:高達(dá)16位分辨率,總和精度±0.5%,內(nèi)建RS485通訊模式。
16、溫度模塊:分辨率0.1℃,精度0.5%,內(nèi)建RS485通訊模式。
17、顯示終端:采用一體機(jī)平板觸摸電腦,全程數(shù)字化觸摸屏控制操作。HMI:投射式觸控技術(shù),5000萬次觸摸點(diǎn),內(nèi)存4G,功能:中央處理器數(shù)據(jù)顯示控制。
18、額定電壓:220V,總功率:2.5kW.
19、外形尺寸:1500*550*2300mm(長×寬×高),外形為可移動(dòng)式設(shè)計(jì),帶剎車輪,高品質(zhì)鋁合金型材框架,無焊接點(diǎn),安裝拆卸方便,水平調(diào)節(jié)支撐型腳輪。
20、工程化標(biāo)識(shí):包含設(shè)備位號(hào)、管路流向箭頭及標(biāo)識(shí)、閥門位號(hào)等工程化設(shè)備理
念配套,使學(xué)生處于安全的實(shí)驗(yàn)操作環(huán)境中,學(xué)會(huì)工程化管路標(biāo)識(shí)認(rèn)知,培養(yǎng)學(xué)生
工程化理念。
21、配套測控軟件可以實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)在線采集顯示數(shù)據(jù)、曲線及設(shè)備運(yùn)行狀態(tài)等。通過WIFI技術(shù)實(shí)現(xiàn)終端覆蓋。
測控組成 變量 檢測機(jī)構(gòu) 顯示機(jī)構(gòu) 執(zhí)行機(jī)構(gòu)
進(jìn)料流量 蠕動(dòng)泵 觸摸屏 自動(dòng)調(diào)節(jié)
塔釜液位 液位傳感器 觸摸屏 自動(dòng)
塔釜壓力 壓力傳感器 觸摸屏
溫度 Pt100鉑電阻 觸摸屏
回流比 回流比繼電器 觸摸屏 自動(dòng)
塔釜溫度 PT100鉑電阻 觸摸屏 固態(tài)調(diào)壓模塊